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技术知识

琥珀酸连续结晶装置

编辑:石家庄云浦化工科技有限公司 时间:2022年04月15日

       琥珀酸(包括盐类)可产生酸味、呈味,可用于豆酱、酱油、日本酒、调味料等。琥珀酸钠具有贝类特殊滋味的白色结晶粉末,在食品工业中用于调味剂、酸味剂、缓冲剂,用于火腿、香肠、水产品、调味液等。琥珀酸可以用做防腐剂,pH值调节剂,助溶剂;还可以用来合成**剂、利尿剂、镇静剂、止血药、合成抗生素以及维生素A、维生素B等。作为离子螯和剂,琥珀酸用于在电镀行业防止金属的溶蚀和点蚀;丁二酸是一种良好的表面活性剂,是去垢剂、肥皂和破乳剂的组分;丁二酸可生产脱毛剂、牙膏、清洗剂、**去皱美容酯。丁二酸还用于润滑剂、添加剂、弹性体中。纺织品加工中可上浆防收缩,改进染色性。改进己内酰胺黏度与防火性等。

主要用于制备琥珀酸酐等五杂环化合物。

一、项目概况及要求

1、项目概况:

1.1  项目名称:1万吨/年琥铂酸结晶系统

1.2  项目单位:

1.3  建设地点:

2、项目要求:结晶器前面反应釜是30立方的,每小时进料8-10立方,琥珀酸,浓度15%,密度1.2,结晶方案如何**。

2.1  生产方式:连续闪蒸冷却结晶,需要在4小时内把这30立方结晶完,。

2.2  生产能力:年产1万吨琥铂酸晶体。

二、技术要求

1 、主要技术参数

1.1  进料参数

原料名称

琥铂酸(丁二酸)水溶液

原料分子式

C4H6O4

进料组分

琥珀酸:15 %;水: 85%

进料温度(℃)

80

进料压力(mPa)

0.4

 

1.2 结晶出料参数

出料产品名称

琥珀酸晶浆

状态

固液混合物

含固量

琥珀酸晶体C4H6O4·2H2O约40%

产量

1482.3kg/h

 

 

1.3 琥珀酸物性参数:

分子式:HOOC(CH2)2COOH∙2H2O

性状:无色透明结晶或粉末。无嗅,味酸。常含两分子结晶水,受热至100℃时失去结晶水,成无水琥珀酸。

常压水溶液沸点

浓度,g/100g

10

25

50

75

100

沸点,℃

100.8

102.6

105.2

107.2

110.1

 

稳定性:189.5℃分解  

溶解情况:易溶于乙醇。溶于水。微溶于乙醚。不溶于苯和氯仿。水溶性84 g/L(20℃)

 水溶液粘度80×10-5Pa∙s;比热容4.2kJ/kg∙℃;PH值2~3;

溶解度和饱和浓度表

琥珀酸溶解度(g/100g

饱和浓度

Temperature℃

g oxalic acid

·2H2O

无水

0

2.8

3.55%

2.7%

10

4.5

5.6%

4.3%

20

6.91

8.4%

6.46%

30

10.6

12.7%

9.58%

40

16.1

18%

13.8%

50

24.4

25.6%

19.6%

60

35.9

34.4%

26.4%

70

51.1

44.1%

33.8%

80

70.9

54.1%

41.5%

90

94.9

63.5%

48.7%

 

 

三、设备选型及工艺设计

3.1设备选型

根据生产能力要求及琥珀酸的溶解度曲线采用三级“DTB”连续真空制冷降温工艺。

    DTB型结晶器,它是典型的现代工业连续结晶器,用途更为广泛,无论是真空蒸发,还是真空闪发降温或直接接触冷冻法,它都是很好的连续结晶器。它由加热室(或冷却器)、结晶室、循环泵、立式轴流泵、结晶区、蒸发区、母液区<挡板>组成。晶体粒度较大,颗粒均匀,表面光洁,不同的产品,晶型特征不一样,但是一定范围内,粒径大小可以调整,这是“DTB”型结晶器突出的特性。“DTB”型结晶器结构设计较为复杂。设计时要按蒸发区、结晶区、母液区不同的沉降速度来设计沉降面积,从而计算出结晶器的直径。而沉降速度又根据结晶物质的特性决定的。一般来说,通流管内上升速度≤1m/s,蒸发室沉降速度≤0.2m/s,结晶区沉降速度≤0.1m/s,母液区≤0.05m/s。

立式轴流泵的设计是“DTB”结晶器的关键,它属于大流量、低扬程、低转速、叶轮直径大的特殊性轴流泵。它是结晶器的“心脏”,往往结晶粒度的大小与它的设计有着密切关系。

采用三级连续真空制冷降温工艺有以下几点优势:

首先,采用三级冷却,可以减小每级的温差数值(如果温差过大瞬间产生大量晶核,不能形成大颗粒晶体),有利于控制晶核形成数量,获得较大颗粒,粒度分布均匀的晶体产品。

其次,一级带有晶体的溶液进入二级时,二级带有晶体的溶液进入三级时,相当于在二级、三级添加了晶种,有利于培养较大颗粒,粒度分布均匀的晶体产品。

**,按10小时的养晶时间设计时,两级连续真空制冷降温的设备比较庞大,对厂房设计、承重、制造、安装都带来不便。因此,我公司**选用三级连续真空制冷降温工艺。

3.2工艺方案

三级真空闪蒸结晶,由用户原液储罐来的琥珀酸水溶液,经结晶进料泵输送至结晶系统。本结晶系统采用三级真空闪蒸,琥珀酸溶液中的水真空闪蒸冷却,使溶液达到过饱和程度,析出琥珀酸晶体。

结晶后的晶浆经过稠厚器后去离心机,离心分离出的母液经过升温消溶细晶后一部分回到结晶系统中循环使用,多余的母液外排。同时三级闪蒸出的水蒸气经过冷凝回收外排。真空泵排出气体经过确认无安全隐患后高点放空。

结晶成套设备中设备和管线材质采用904L制作,接触物料的设备(泵、阀门)过流部件采用904L,仪表接触物料的原件采用哈氏合金等防腐性能**的材质。

由于琥珀酸容易冷却结晶堵塞管线,在设计配管时充分考虑了管线清理、冲洗、防堵等问题。

3.3设备选型表

序号

设备名称

规格型号

数量

材质

1

原液罐

30m³

1台

904L

2

进料泵

20m³/h

2台

904L

3

一级结晶器

56m³

1台

904L

4

一级冷却器

80㎡

1台

TA1

5

一级真空泵

抽气量156m³/h

1台

2205

6

二级结晶器

56m³

1台

904L

7

二级冷却器

80㎡

1台

TA1

8

二级真空泵

抽气量156m³/h

1台

2205

9

三级结晶器

56m³

1台

904L

10

三级冷却器

80㎡

1台

TA1

11

三级真空泵

抽气量156m³/h

1台

2205

12

稠厚器

3m³

1台

904L

13

离心机

1-3t/h

1台

2205

14

母液罐

3m³

1台

904L

15

母液泵

3.2m³/h

2台

904L

16

管道阀门等

配套

1套

904L等

17

电气仪表

PLC控制

1套

 

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